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    尿嘧啶的应用和制备

    2021-05-06 09:43:37

    尿嘧啶又名二氧嘧啶白色或淡黄色针状晶状。熔点335℃(发泡分解)。溶于热水、苛性碱液及氨水,不溶于乙醇、乙醚。可以尿素与甲酰乙酸乙酯环合而得。现有技术中合成路线有如下几种:1)向200mL清洁的反应瓶中加入70mL发烟硫酸,开启冰机使之降至0度后,搅拌下加入25g尿素,控制过程温度在10度以下。加入50g苹果酸,升温90度,搅拌3h后,氢氧化钠溶液调PH至6。抽滤,得70g淡红色粗品。粗品再用350ml水重结晶,得白色尿嘧啶50g。不足之处:该工艺每吨尿嘧啶产品可产生30吨硫酸和50吨废水。环保压力大,也是传统的生产工艺。

    尿嘧啶

    2)在15~20℃的温度下依次将0.16mol甲醇钠、0.26mol乙酸乙酯加入装有搅拌器三口烧瓶中。搅拌1h,然后缓慢滴加0.10mol甲酸乙酯。滴加完毕后25~30℃反应3h。得白色浆状混合物。向上述烧瓶中加入研细的0.09mol硫脲,然后升温到60℃反应1h。在减压下浓缩至干,残留物用少量水溶解,之后缓慢滴加0.25mol30wt.%的双氧水,反应温度保持在50℃。反应结束后将混合物冷却至20℃,用浓盐酸调至pH1,有晶体释出。过滤、水洗,即得白色结晶状粉末,收率71.3%。纯度>99%。尿素路线用尿素代替硫脲,其它实验条件不变,发生上述反应。反应混合物为深红棕色清液。冷却至20℃,用浓盐酸调pH,得到淡黄色清液,只有微量片状白色沉淀生成。路线二不足之处:该工艺虽然克服了传统工艺的大量废硫酸的生成,但废水量增加到每吨产品生成废水40吨。

    尿嘧啶主要用于医药及生化研究。其应用举例如下:

    1)用于制备一种剥离型水滑石负载磷酸银催化剂,具体步骤如下:将尿嘧啶溶解在NaOH溶液中,加入硝酸银,搅拌至溶液澄清透明,加入干燥的市售或自制水滑石粉末,搅拌,沉淀分离,烘干;将烘干得到的产品在微波炉中,微波辐照;将微波辐照过的产品加入到磷酸溶液中,搅拌,沉淀分离,烘干即得到一种剥离型水滑石负载磷酸银催化剂。由于水滑石处于剥离状态,巨大的水滑石内表面积变为外表面积,其表面负载的磷酸银在光催化过程中更容易接受到光照,更易于和待处理有机物接触,促进传质。

    2)用于制备一种新型环保PVC管材专用尿嘧啶锌复合稳定剂。该稳定剂首先采用尿嘧啶,蒸馏水,浓氨水,六水硝酸锌和2-异丙醇制备尿嘧啶锌盐。而后和辅助稳定剂,润滑剂和抗氧剂进行复配,以制得PVC管材专用尿嘧啶锌复合稳定剂。该复合稳定剂不仅热稳定性好,且能提升PVC管材加工过程中的流动性,使得PVC管材的使用寿命延长,具有较好的耐老化性能。并且该化合物不含重金属,制备工艺简单,因此具有良好的工业应用前景。

    制备

    一种尿嘧啶的绿色生产工艺,包括以下步骤:

    1)以结构式如式1所示的硫代尿嘧啶为原料,加入水,还加入卤化物或者磺酸化物,通式为X-ROH,加热过夜,降温,过滤干燥,得到结构式如式2所示的高纯度尿嘧啶;

    2)步骤1)过滤所得母液继续加入硫代尿嘧啶,加热,循环上述操作。


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