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    尿嘧啶的合成方法與流程

    2021-09-09 11:16:28

    目前合成尿嘧啶的方法主要有三種,第-種是二羰基化合物或其類似物和尿素或硫脲發生縮合反應制得尿嘧啶。常用的二羥基化合物或其類似物有氰乙酰脲、富馬酸、丙酸等。第二種是二羰基化合物或其類似物先與甲酰胺反應,然后再與氨合環反應,制得尿嘧啶。第三種是β-脲基丙酸環化得到二氫尿嘧啶、經溴化、脫溴化氫制得尿嘧啶。其中首種方法應用廣泛,但是其不僅對β-二羰基化合物的活性要求高,且反應的收率較低,據現有的文獻公開報道,其收率至多僅能達到50%。因此,找到一種條件溫和、工藝簡單,操作方便,原料轉化率高,產品質量好,后處理簡單的尿嘧啶合成方法是本領域技術人員的研究重點。

    尿嘧啶

    技術特征:

    1.尿嘧啶的合成方法,其特征是,所述合成為一步合成反應。

    2.根據權利要求1所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是,丙炔酸酯為丙炔酸甲酯、丙炔酸乙酯、丙炔酸異丙酯或者丙炔酸叔丁酯。

    3.根據權利要求1或2所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是,步驟如下:向加熱的多聚磷酸中加入尿素,至均勻后,再加入丙炔酸酯,90-100℃反應直到TLC檢測原料已反應完;向反應后的混合物中加入水和活性炭,攪拌,過濾,取濾液,放置于低溫環境下結晶,真空過濾得到尿嘧啶固體。

    4.根據權利要求3所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是,將得到的尿嘧啶進一步用溶劑進行重結晶,得到高純度精制尿嘧啶。

    5.根據權利要求4所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是:所述重結晶溶劑為水。

    6.根據權利要求3所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是:丙炔酸酯、尿素與多聚磷酸的投料摩爾比為1:1.0-1.2:5。

    7.根據權利要求3所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是,多聚磷酸的溫度為110℃左右。


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